關(guān)于離子色譜法準(zhǔn)確檢測亞硫酸根和硫酸根的探討

離子色譜法檢測亞硫酸根

我們通常所說的用離子色譜法檢測水中常見7種陰離子分別是Cl、F 、Br、 NO₂、NO₃ 、PO₄ 、SO₄.自從HJ 84-2016 水質(zhì) 無機(jī)陰離子（F  Cl、Br  NO2  NO₃  PO₄  SO₃  SO₄）的測定 離子色譜法》的發(fā)布，SO₃^2-開始正式的進(jìn)入我們的視野。下面我們就關(guān)于SO₃^2- 的檢測，來做一些探討。

無機(jī)陰離子的洗脫順序主要看溶質(zhì)本身的性質(zhì)，包括電荷數(shù)（價(jià)態(tài)）、離子半徑、極化程度、疏水性和酸堿的強(qiáng)度。由于SO₃^2- 、SO₄^2-的價(jià)態(tài)一樣組成的離子也一樣，也就造成了他們的洗脫時(shí)間非常的接近，這就需要我們用特別的淋洗液和分離柱才可以一次進(jìn)樣同時(shí)分析他們.

我們以HJ-84-2016水質(zhì)  無機(jī)陰離子的測定為例來探討亞硫酸根的測定

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器設(shè)備

歐潤電子OIC-600離子色譜儀

1.2樣品的采集

按照HJ494、HJ/T91和HJ/T 164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采樣。若測定SO3，樣品采集后，須立即加入0.1%的甲醛進(jìn)行固定；采集的樣品應(yīng)盡快分析。若不能及時(shí)測定，應(yīng)經(jīng)抽濾裝置過濾，于4℃一下冷藏、避光保存。

1.3分析條件

淋洗液：3.5mM Na₂CO3+1.0mM NaHCO3

流速：0.8ml/min

進(jìn)樣量：50μL

溫度：室溫

1.4線性范圍

標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=-2010+9741X

SO₃ 1.0mg/L

SO₃ 2.0mg/L

SO₃ 5.0mg/L

SO₃ 8.0mg/L

SO₃ 10.0mg/L

2.結(jié)果

2.1從實(shí)驗(yàn)結(jié)果和譜圖可以看出亞硫酸根和硫酸根能很好的分離，并且相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

3.注意事項(xiàng)

由于SO₃^2-在環(huán)境中極易氧化成SO₄^2-,為防止其氧化，可在配置貯備液時(shí)，加入1%的甲醛固定。

分析廢水樣品時(shí)，所用的預(yù)處理柱應(yīng)能有效去除樣品基質(zhì)中的疏水性化合物、重金屬或過度金屬離子，同時(shí)對測定的陰離子不發(fā)生吸附。